最佳答案

中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析方法 GB 5009.67-85 Method for analysis of hygienic standard of product of polyvinyl chloride for food packaging ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品包裝用聚氯乙烯樹脂為主要原料,按特定配方配以無毒或低毒 的增塑劑、穩(wěn)定劑等助劑經(jīng)壓延或吹塑等方法加工成的,用于各種糖果、糕點、餅干、 鹵味、醬菜、冷炊、調(diào)味品等食品的包裝與飲料瓶的密封墊片等成型品的衛(wèi)生指標(biāo)的 測定。 1 外觀檢查 色澤正常,無異嗅、異物。 2 取樣方法 按生產(chǎn)廠產(chǎn)品批號(同一配方、同一原料、同一工藝、同一規(guī)格為一批),每批取樣 10只(以500ml/只計,小于500ml/只時,樣品相應(yīng)加倍)或1m長,分別注明產(chǎn)品名稱、批號、 取樣日期。其中半數(shù)供化驗用,只一半數(shù)供保存兩個月,以備仲裁分析用。 3 樣品處理 3.1 樣品預(yù)處理：將樣品用洗滌劑洗凈,用自來水沖凈,再用水淋洗三遍后晾干,備用。 3.2 浸泡條件：浸泡液量以1cm2樣品2ml浸泡液計算。 3.2.1 水：60℃,保溫0.5h。 3.2.2 4%乙酸：60℃,保溫0.5h。 3.2.3 20%乙醇：60℃,保溫0.5h。 3.2.4 正己烷：常溫(20℃左右),浸泡0.5h。 4 氯乙烯單體 4.1 原理 根據(jù)氣休有關(guān)定律,將試樣放入密封平衡瓶中,用溶劑溶解。在一定溫度下,氯乙烯 單體擴散,達(dá)到平衡時,取液上汽體注入氣相色譜中測定。 本方法最低檢出極限0.2mg/kg。 注：本方法可用于聚氯乙烯樹脂的測定。 4.2 試劑 4.2.1 液態(tài)氯乙烯：純度大于99.5%,裝在50～100ml耐壓容器內(nèi),并把其放于干冰保溫 瓶中。 4.2.2 N,N—二甲基乙酰胺(DMA)：在相同色譜條件下,該溶劑不應(yīng)檢出與氯乙烯相同保 留值的任何雜峰。否則,曝氣法蒸餾除去干擾。 4.2.3 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)液A的制備：取一只平衡瓶,加24.5ml DMA, 帶塞稱量(精確到0.1mg) 在通風(fēng)廚內(nèi),用1ml吸管取液態(tài)氯乙烯0.5ml,迅速加入平衡瓶中溶解,蓋塞混勻后,再稱 量,貯于冰箱中。按式(1)、(2)計算濃度: M2 - M1 A = ———— × 1000 ......................(1) V1 M2 - M1 V1 = 24.5 + ———— .......................(2) d 式中：A——氯乙烯單體濃度,mg/ml; V1——校正體積,ml; M1——平衡瓶加溶劑的質(zhì)量,g; M2——M1加氯乙烯的質(zhì)量,9; d——氯乙烯比重,0.9121g/ml (20/20℃)。 注: 為簡化試驗,氯乙烯比重(20/20℃)已滿足體積校正要求。 4.2.3 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)使用液B制備: 用平衡瓶欲配制25.0 ml,依據(jù)A液濃度,求出欲加溶劑 的體積。使使用液B的濃度為0.2mg/ml。 V3 = 25 - V2 .............................(3) 0.2 × 25 V2 = ————— ..........................(4) VA 式中：V3——欲加DMA體積,ml; V2——取A液的體積,ml; VA——氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)A液濃度,mg/ml。 依據(jù)計算先把V3體積DMA放入平衡瓶中,加塞,再用微量注射器取V2體積的A液通過膠 塞注入溶劑中,混勻后為B液,貯于冰箱中。 4.3 儀器 4.3.1 氣相色譜儀(GC)：附氫火焰離子化檢測器(FID)。 4.3.2 恒溫水浴：70 ±1℃。 4.3.3 磁力攪拌器：鍍鋅鐵絲Φ2 × 20mm為攪拌棒。 4.3.4 磨口注射器：1、2、5ml,配5號針頭,用前驗漏。 4.3.5 微量注射器：10、50、100μl。 4.3.6 平衡瓶：25±0.5ml,耐熱、耐壓0.5kg/cm2玻璃,帶硅橡膠塞。 4.4 操作方法 4.4.1 色譜條件 4.4.1.1 色譜柱：2m不銹鋼柱,內(nèi)徑4mm。 4.4.1.2 固定相：上試407有機擔(dān)體,60～80目(上海試劑廠生產(chǎn),相似porapako) 200℃ 老化4h。 4.4.1.3 測定條件(供參考):柱溫100℃、汽化溫度150℃,氮氣20ml/min、氫氣30ml/min、 空氣300ml/min。 4.4.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：準(zhǔn)備六個平衡瓶,預(yù)先各加3ml DMA,用微量諸注射器取0、5、 10、15、20、25μl的B液,通過塞分別注入各瓶中,配成0～5μg氯乙烯系列瓶。同時放 入70 ±1℃水浴中,平衡30min。分別取液上氣2～3ml注入GC中。調(diào)整放大器靈敏度(10**4 ×1/16～1/1供參考)測量峰高,繪制峰高與質(zhì)量曲線。 注: 曲線范圍0～50mg/kg,對聚氯乙烯樹脂和成型品中氯乙烯含量是適用的。可以根 據(jù)需要繪制不同含量范圍的曲線。 4.4.3 樣品測定 將樣品剪成細(xì)小顆粒,稱取0.1～1g(精確到1mg)放入平衡瓶中,加攪拌棒和3mlDMA 后,立即蓋塞。攪拌5min,其他條件同4.4.2“放入70±1℃.....”操作。量取峰高在標(biāo) 準(zhǔn)曲線上求得質(zhì)量數(shù)供計算。 4.4.4 計算 G×1000 X = ————— m×1000 式中: X——樣品中氯乙烯單體含量,mg/kg。 G——標(biāo)準(zhǔn)曲線求出氯乙烯質(zhì)量,μg。 m——樣品質(zhì)量,g。 5 高錳酸鉀消耗量 按GB 5009.60-85《食品包裝用聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的分析 方法》第3章操作。 6 蒸發(fā)殘渣 按GB 5009.60-85第4章操作。 7 重金屬 按GB 5009.60-85第5章操作。 8 褪色試驗 按GB 5009.60-85第6章操作。 ━━━━━━━━ 附加說明： 本標(biāo)準(zhǔn)由全國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)委員會食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)分委員會提出,由衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān) 督檢驗歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)由上海市衛(wèi)生防疫站、杭州市衛(wèi)生防疫站負(fù)責(zé)起草。 ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━ 中華人民共和國衛(wèi)生部1985-05-16發(fā)布 1985-12-01實施 食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn) 食品包裝用聚氯乙烯成型品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) GB9681-88 Hygienic standard of products of polyvinyl chloride for food packaging 中華人民共和國衛(wèi)生部 1988-08-10批準(zhǔn) 1989-06-01實施 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了聚氯乙烯成型品的衛(wèi)生要求。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以食品包裝用聚氯乙烯樹脂為主要原料，配以無毒或低毒的增塑劑、穩(wěn)定劑等助劑制成的食具、食品包裝容器、食品工業(yè)用器具和飲料、低度酒的密封墊片（圈）。 感官指標(biāo) 無異臭。 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)見下表。 項目 指標(biāo) 聚乙烯單體，mg/kg≤ 1 高錳酸鉀消耗量，mg/L 60℃，0.5h≤ 10 蒸發(fā)殘渣,mg/L 4%乙酸，60℃，0.5h≤ 30 20%乙醇，60℃，0.5h≤ 30 正己烷，20℃，0.5h^{1)≤ 150 重金屬（以Pb計），mg/L 4%乙酸，60℃，0.5h≤ 1 脫色試驗 浸泡液 陰性 冷餐油或無色油脂 陰性 注:1)不接觸油或油脂食品的制品可以不控制此項指標(biāo)。}

回答者：xruoj2016-06-12 00:00